一、样品接收与制备

（一）样品重量满足我省技术规范要求，但与国家技术规范要求不一致时，该如何处理？如林草地剖面样实际重515g，按四川技术规范500g重量满足要求，比样品流转提示的540g差25g，实验室这边是按实际情况填吗？样品流转app里合格情况填合格还是不合格？

答：四川省土壤送检样品重量按照《四川省第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范》的要求，即耕地园地每个送检样品量650g，林地草地每个送检样品量500g，土壤水稳性大团聚体样品应不少于2kg。检测实验室接收四川省的送检样品满足四川省技术规范要求即可，在流转app里按照实际样品重量自评合格即可。如果承接的其他省份样品，按任务下达省的相关规定执行。

（二）请问送来的土壤送检样品不满足《四川省第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范》中规定的样品重量，这种情况下怎么处理?

答：第一时间和负责该样品流转的省级质控实验室沟通，如果确定是样品制备量不够，该退回就退回。

（三）部分检测实验室反映在接收样品后，存在个别样品湿度过大，一捏成团的情况，影响后续样品细磨，这种情况如何解决？

答：对于风干土壤样品接收，原则上应满足水分≤5%。如遇个别样品湿度偏大，影响样品细磨制样甚至一捏成团，应将2mm的样品全部倒出，在适宜场所晾干后再进行细磨制样。由于各参数在折算烘干基含量时，均统一采用2mm样品的水分含量进行折算，因此必须保持0.149mm、0.25mm和2mm三个粒径样品的水分含量一致。对于水分含量检测结果大于10%的样品，也应重新晾干后再细磨制样，并重新检测水分含量和各检测指标。

（四）在分取预留样品时，全国技术规范要求是预留400g，四川技术规范是200g，我们就按照200g预留吗？

答：承担四川省的土壤三普检测任务，预留样品重量按照《四川省第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范》的规定执行。全国技术规范要求保留400g预留样品，是需在预留样品里再开展留样抽检，所以预留量多。我省流转到各检测实验室的样品已经抽取了留样抽检样品，预留样品主要用于留样抽检时不合格再次复检或异常值复检等。如果承担其他省的样品检测任务，则需按各省的相关规定预留。

（五）在接收水稳性大团聚体样品时，发现样品粒径明显大于10～12mm的要求，是接收后复水重新制备呢？还是退回拒绝接收？

答：《四川省第三次全国土壤普查土壤样品风干技术规范》中已明确水稳性大团聚体样品应为沿自然结构轻轻剥成10～12mm直径的小土块。如果接收的样品明显不满足上述要求，实验室应拒绝接收。按照全国土壤普查办的统一规定，水稳性大团聚体样品不得复水重新制备。

（六）我们最近收到一些林地草地的土壤样品，质地很轻，250ml的塑料瓶装满都没有200g，这种情况是正常的吗？

答：由于样品进入内业阶段查不到外业调查采样情况，如果一包林地草地样品中有个别样品出现上述情况，有可能是草炭土或剖面样的OA层样品，遇到个别样品出现的这种情况，检测实验室在接收样品时应备注说明以备查。如果出现这种情况的样品过多，则有可能是采样队采样时未严格按技术规范要求采集样品，检测实验室应退回该批样品，由样品制备实验室进一步核实。

（七）100目样品制备过程中，如果玛瑙球磨机磨出来的样品不能完全通过100目筛，未能过筛的样品能否用玛瑙研钵手工细磨？四分法分取预留样品后，剩余检测样品是否也需称重？称取的25g样品制备前及制备后的重量是否都需要记录？还是只记录制备前或制备后？

答：①100目样品制备过程中，过不了筛的可以手工用玛瑙研钵研磨。实验室应在样品制备前开展样品细磨验证，按验证时的球配比、转速、时间和旋转方式进行细磨制样。②检测样称重是为了便于实验室插入密码质控样。实验室可根据用于检测的样品量，采取内部预留样（即检测样再分成送检样和内部预留样，便于密码样和其他样品重量一致），或分参数取样（从样品量相对较多的几个样品分别取一定量做不同参数的密码样）的方式插入密码样，确保将实验室内部密码质控落到实处。③《四川省第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范》中附录3，“表层样品和土壤剖面样品细磨记录表”中的样品量统一填写制备后的样品量。

二、样品检测

（八）按照技术规范的要求，表层样品选择50%的样品检测机械组成，但实际从系统里面导出来的一批样品中只有十几个样品需要检测机械组成，是否由实验室自行选择50%的样品进行机械组成检测？

答：机械组成按照系统赋值进行检测，系统要求检测的就检测，不要求检测的就不检测。系统是按照全省或某个县样品的50%比例选择，具体分配到每一包可能有差异。

（九）按规范要求，耕地园地所有水田样品（表层样和剖面样）均应测有效硅，所有水田样品的剖面样均应测游离铁，但系统里面导出来同一批剖面样品，有些测有效硅但不测游离铁，有些只测游离铁但不测有效硅，该如何把握呢？

答：所有耕地园地的水田样品（包括表层样和剖面样）均应测有效硅，实验室按照系统赋值给出需要测定有效硅的样品开展检测即可。对于游离铁，系统已经赋值检测游离铁指标的剖面样品必须检测;系统里未赋值，但有效硅指标赋值要求检测的剖面样品，也需要检测游离铁指标。

（十）按四川技术规范要求，耕地园地表层样品均需测土壤全硒，林地草地样品没要求测全硒，但系统里部分林地草地样品仍需要测全硒，而大部分耕地园地表层样品未赋值全硒检测，是不是需要测呢？

答：按照《四川省第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范》规定，我省耕地园地表层样和剖面样一样，所有样点都需要测“全硒”指标，这是我省与全国技术规范要求不一样的地方。目前国家平台上是按照全国技术规范进行检测赋值，除巴中市、达州市、广元市和宜宾市的样品全部赋值要求检测外，其他市州耕地园地表层样只有个别土特产样点显示要求测硒。对于其它未赋值测全硒的样品，实验室把检测结果直接录到表里即可，未赋值的检测数据也是可以上报上去的。林地草地样品平台上赋值要求检测全硒的样点是土特产样点，虽然规范中未规定，也必须检测。

（十一）同一批耕地园地剖面样品，系统导出来的样品信息表中每个样品的检测指标与规范要求不一样。如有些剖面样品未赋值全硫、交换性氢铝离子，有些耕地园地剖面样品部分全量元素未赋值等，是按这个信息表进行参数检测还是按四川省规范里面的指标进行检测?

答：除前述有特别要求的检测指标外，部分检测指标存在赋值要求检测的指标与我省技术规范要求不一致的现象，对于这部分样品和这部分指标均要按照我省技术规范的要求进行检测，我省数据完整性的审核也是按照四川省技术规范的要求来进行审核。

（十二）国家土壤普查办内业专家组《内业测试化验与全程质量控制有关问题答复》中机械组成采用新的计算方法，之前检测的样品也需要重新计算再填报吗？

答：之前检测的所有样品需要重新计算并重新填报提交。由于机械组成计算过程涉及环节多且过程繁琐，建议各实验室在重新提交数据前将实验室采用的计算公式（excel表）提交所负责的省级质量控制实验室审核后再行采用，避免后期发现问题大面积返工。

（十三）实验室在实际样品分析过程中出现与前期方法验证中校准曲线浓度范围不一致的情况，该如何处理？

答：根据对目前提交的数据分析，可能出现两种情况。第一种是实际样品中检测指标浓度低（如总镉），已小于验证曲线最低浓度点，这种情况应适当降低曲线浓度范围，并加密低浓度点；第二种是实际样品中检测指标浓度高，需要进行多级稀释方能开展测定，针对全钙、全镁和全铁三个指标，可适当提高曲线浓度上限范围（≤100mg/L）。需要注意的是：①调整后的曲线浓度范围应与大多数检测样品的含量范围相匹配；②一旦调整了曲线浓度范围，需要在前期的方法验证报告中补充相关数据，重新验证后方可用于后续样品分析；③校准曲线为一次曲线，且不能强制过零点。

（十四）方法验证报告中有效态和交换性成分的检出限和正确度验证可以采用试剂空白加标的方式进行吗？

答：有效态和交换性成分是反映植物能够吸收利用或土壤可交换性能的多种形态，采用加标法难以验证该部分特性形态的提取效率，因此这些指标的检出限和正确度验证不得以加标的方式进行。除此之外，本次土壤普查的检测参数中，凡是需要条件提取的（如有机质、水溶性盐、游离铁等）均不得以加标的方式开展检出限和正确度验证。

检出限应采用空白试样或接近空白含量（估计方法检出限值3～5倍）的样品进行验证，可采用石英砂添加少量土壤标准物质作为空白试样开展试验，不得采用高含量土壤样品或标准物质验证检出限；

正确度验证必须采用与待测样品含量水平相当的高中低含量水平的标准物质或参比物质（应满足《农业土壤分析参比物质研制技术规范（报批稿）》要求）进行验证。

（十五）我单位购买了CEC400阳离子交换量前处理系统和V-TRUE606S机械组成自动测定仪，可以用于土壤三普检测吗？

答：CEC400阳离子交换量前处理系统和V-TRUE606S机械组成自动测定仪等均不属于教材或技术规范规定的方法，在全国土壤普查办未统一规定前不得用于土壤三普样品检测。

（十六）带温度补偿功能的pH计，是否需要检定温度传感器？

答：为保证温度补偿功能在pH测定中的正常使用，应该对pH计的温度传感器进行25℃检定/校准。

（十七）三普培训教材中水稳性大团聚体湿筛的振荡频率是每分钟30次，而三普答疑文件中湿筛的振荡频率是每分钟15次，请问实际操作时以哪个为准呢？

答：教材与答疑不一致的，以答疑为准。

（十八）有效态指标的测定，是否应该记录所使用恒温振荡器的起止时间？

答：有效态成分提取时，提取条件（如浸提剂、浸提温度、浸提时间、振荡频率、土液比等）对测定结果影响非常明显，所以在过程中应记录所使用恒温振荡器的起止时间，并精确到分钟（如15:33～16:03）。同时还应记录振荡环境的温度条件和浸提液温度。

（十九）机械组成的原始记录上是否应该记录试液温度和吸取时间等信息？

答：机械组成测定的关键环节就是是否能在准确的时间和沉降深度取样，原始记录上应该记录包括该批次样品的试液温度、土壤比重、吸取深度和吸取时间等信息。同时，为保证沉降速率稳定，不受筒内水分对流的干扰，应将沉降筒放在恒温处，如恒温槽、恒温室。

（二十）请问导出参数里面有个离子总量，这个是什么？

离子总量是水溶盐离子中8大阴阳离子的加和，只有需要测定8大水溶盐离子的样品才需要填报。按照方法规定，离子总量与水溶盐总量间的相对偏差不得超过规定的允许偏差。如果离子总量低于全盐量，且允许偏差不能满足要求，可以考虑可能存在硝酸根离子的影响。建议采用离子色谱法测定阴离子的实验室可以加测硝酸根离子，便于提供影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等备查。

（二十一）填报工作平台中关联方法时，是填写方法还是标准号？检测原始记录中检测依据和检测方法如何填写？

答：填报工作平台中关联方法时，均填写《四川省第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范》附录7中的“方法”（如土壤有机质填写：重铬酸钾氧化-容量法）；检测原始记录中检测方法与填报工作平台中关联方法一致，检测依据统一填写“《第三次全国土壤普查样品制备与检测培训教材》”，简称“三普检测培训教材”。

（二十二）林地草地检测交换性盐基总量，是只做盐基总量不做交换性钾钠钙镁吗？对pH＞7.5的林地草地样品，是否需要测定盐基总量？如果测，是先测出交换性钾钠钙镁，然后求和所得吗？

林地草地样品按照我省技术规范和平台上赋值要求需要检测交换性盐基总量，但酸碱度不一样，测试的方法不一样。对于pH＞7.5的样品，实际上是隐含了测试交换性钾钠钙镁指标，然后求和得出交换性盐基总量。

三、质量控制

（二十三）在质量控制技术规范中的“批次样品”到底如何界定？

答：原则上以50个样品为一个批次。

（二十四）如何理解我省规范中关于内部质量控制的精密度和正确度控制要求？

答：在满足《四川省第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范》的基本要求下，精密度控制应首先确保由实验室质量控制人员采取有效的方式，在每批次分析样品中随机抽取不低于5%的样品进行密码平行双样或跨批密码重复的方式插入。平行样的精密度判定可按照《四川省第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范》中的表4判定，平行双样检测合格率要求为100%。当出现不合格时，应查明产生不合格结果的原因，并对该平行双样关联的样品进行重新检测，同时再增加5%～15%的平行双样分析比例并满足检测合格率要求。实验室质量控制人员应保留检测人员报送平行测定结果的评价及不满足要求的后处理相关原始记录。以满足精密度要求的两次测定结果的平均值报出检测结果。

除个别土壤本身含量水平差异不大的元素（如土壤全硅）外，正确度控制应首先确保在每批次样品分析时同步插入与待测组份含量水平相当的高低两组质控样，质控结果应满足《四川省第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范》表4中正确度控制要求。当出现不合格结果时，应对该标准（参比）物质样品及与之关联的检测样品重新进行检测。此外，实验室还应采用绘制质量控制图的方式控制正确度。鼓励实验室采用有效的密码添加方式控制检测人员检测结果的正确度。

（二十五）1月30日老师的培训中提到每检测20个样品应测定一次校准曲线中间浓度点以检查仪器的稳定性，其偏离度不得超过10%，规范要求是“相对偏差应控制在±10%以内”，以哪个为准呢？

答：规范中提到的相对偏差与讲课中提到的偏离度均是表达同一个涵义，表示偏离不得超过原浓度的10%。假设中间浓度点浓度为1mg/L，每检测20个样品后的中间浓度点检测浓度不得超过0.9mg/L～1.1mg/L的范围。超过此范围时需要查明原因，重新绘制校准曲线，并重新检测该批次全部样品。

（二十六）有效硫指标，NY/T 1121.14-2023中是以相对相差判定精密度的，而培训教材里是以重复性限判定精密度的。请问我们是以哪个为准呢？如果是以重复性限判定，超出重复性限适用范围(20～110mg/kg)时，又如何判定呢？有效钼也存在这个问题。

答：教材上给的重复性限和标准规定是一致的，因教材编写时标准正式稿尚未发布，超过20～110mg/kg含量范围的，可以按标准中质量保证与控制7.3规定执行。有效钼也相同。

（二十七）土壤普查理化性状检测指标正常范围参考值中，交换性钾的下限建议值为0.5cmolK+/kg，实际检测样品大多低于该值，需要全部复核吗？

答：《四川省第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范》中交换性钾的下限建议值0.5cmolK+/kg系打印错误，应为0.05cmolK+/kg。